آنالیز

طیف‌ سنجی رامان یکی از انواع خدمات آنالیز و شناسایی مواد شیمیایی در حوزه طیف سنجی است که مهمترین استفاده آن شناسایی ساختارهای مولکولی می باشد. با استفاده از این روش تعیین فرکانس‌های چرخشی و ارتعاشی مولکول، ارزیابی هندسی و حتی تقارن مولکول‌ها امکان پذیر است. در برخی موارد که امکان تعیین ساختار مولکولی وجود ندارد، می‌توان با تکیه بر فرکانس‌های ثبت شده‌، قرار گرفتن اتم‌ها در یک مولکول را بررسی کرد. اطلاعاتی که توسط طیف سنجی مادون قرمز و رامان به دست می‌آید، بسیار مشابه هستند. به تازگی ساختار پیچیده مولکول‌های زیستی با طیف سنجی رامان تعیین شده است. طیف رامان اطلاعات با ارزشی را نیز در زمینه فیزیک حالت جامد ارائه می‌کند. چون طیف‌ سنجی رامان را می‌توان به راحتی برای مطالعة اجزاء و گروه‌های شیمیائی در محیط آب به کاربرده استفاده از این تکنیک در مطالعه موجودات زنده از اهمیت خاصی برخوردار است.
         برخی از کاربردهای مهم طیف‌ سنجی رامان در فناوری نانو عبارتست از:

•    شناسائی و جداسازی برخی از ترکیبات آلی و معدنی
•    تعیین ساختار شیمیائی ترکیبات 
•    تعیین شرایط مرزی برای میدان الکتریکی در نزدیکی سطح
•    با استفاده از طیف سنج رامان برای آنالیز ذرات نانومقیاس برخی از ملکولهای آلی و نانو کریستالهای DNA و نانو تیوپ کربن 
•    برای تعیین قطر کربن و کایرالیته کربن (کربن کایرال، کربنی است که چهار گروه اتم متصل به آن متفاوت باشد) و تعیین قطر نانو ذرات معدنی

در شکل زیر خروجی یک طیف رامان را مشاهده می کنید که با تحلیل آن می توان اطلاعات فوق الذکر را بدست آورد.

آنالیز رامان یکی از روش های طیف سنجی مولکولی است بدین مفهوم که برای شناسایی مولکول ها مورد استفاده قرار می گیرد و نه اتم ها. طیف سنجی رامان مطالعه نوعی از برهمکنش بین نور و ماده است که در آن نور دچار پراکندگی غیرالاستیک می‌شود. منظور از پراکندگی غیرالاستیک این است که پرتو خروجی انرژی کمتری نسبت به پرتو فرودی دارد. در این روش آنالیز، فوتون های تک طول موج که در ناحیه فروسرخ هستند، روی نمونه متمرکز می‌شود و عموماً لیزر به عنوان چشمه تکفام شدت بالا بکار می‌رود. فوتون ها با مولکول‌ها برهمکنش می‌کنند و بازتابیده، جذب یا پراکنده می‌شوند. در پراکندگی رامان، فوتون فرودی با ماده برهمکنش می‌کند و طول موج آن به سمت طول موج‌های بیشتر یا کمتر شیفت می‌یابد. شیفت به طول موجهای بیشتر غالب است و این پراکندگی را رامان استوکس می‌گویند.  طیف سنجی رامان فوتون های پراکنده شده را مطالعه می‌کند. از آنجاییکه ترازهای گسسته انرژی ارتعاش پیوند ترکیبات شیمیایی در ناحیه فروسرخ قرار دارد، جذب انرژی منجر به فعال سازی انرژی آنها می شود و از آنجاییکه فاصله بین ترازهای انرژی منحصر به فرد می باشد، از طول موج و انرژی پرتوهای پراکنده شده برای شناسایی ترکیبات استفاده می شود. 

برای اطلاعات بیشتر در این زمینه می توانید مقاله مبانی طیف سنجی رامان را مطالعه بفرمایید.

آنالیز TEM یکی از روش های آنالیز ویژه در مشخص نمودن ساختار و مورفولوژی مواد محسوب می‌شود که مطالعات ریزساختاری مواد با قدرت تفکیک بالا و بزرگنمایی خیلی زیاد را امکان‌پذیر می‌سازد. علاوه بر این از این میکروسکوپ‌ها جهت مطالعات ساختارهای بلور، تقارن، جهت‌گیری و نقائص بلوری می‌توان استفاده نمود. این موارد سبب شده است که TEM امروزه به یک ابزار بسیار مهم در بسیاری از تحقیقات پیشرفته فیزیک، شیمی، بلورشناسی، علم مواد و زیست‌شناسی شناخته شود.

از نظر تاریخی به دلیل محدودیت قدرت تفکیک میکروسکوپ‌ نوری که از طول موج نور مرئی ناشی می‌شود، میکروسکوپ‌های الکترونی ارائه شدند. بعدها مشخص شد که دلایل محکم دیگری نیز برای استفاده از الکترون‌ها وجود دارد که در قابلیت این نوع میکروسکوپ نهفته است و در میکروسکوپ‌های جدید، اغلب آنها مورد استفاده قرار می‌گیرند. در TEM الکترون ها توسط تفنگ الکترونی به سمت نمونه پرتاب می شوند و پس از عبور از نمونه تشکیل تصویر می دهند. به دلیل عبور الکترون ها از نمونه در حین تشکیل تصویر نام این میکروسکوپ، عبوری می باشد.

روش آنالیز FTIR یا مادون قرمز تبدیل فوریه بر اساس تعامل بین یک تابش IR و نمونه است که نمونه می‌تواند جامد مایع یا گاز باشد. فرکانس‌هایی که نمونه جذب نموده و شدت این جذب‌ها اندازه‌گیری می‌شوند. مانند اثر انگشت هیچ دو ساختار مولکولی منحصر بفردی یک طیف مادون قرمز تولید نمی‌کنند. آنالیز FTIR قادر به تشخیص بیش از صد ترکیب آلی فرار است. اسپکتروسکوپی مادون قرمز اطلاعاتی در رابطه با شناسایی مواد ناشناخته، تعیین خصوصیات و انطباق یک نمونه و همچنین تعیین مقدار اجزای موجود در یک مخلوط ارائه می‌دهد.
عموماً از دستگاه کروماتوگرافی گازی GC برای بررسی و اندازه گیری‌های کمی و کیفی گازها استفاده می‌شود. با این حال، اسپکتروفتومتر مادون قرمز تبدیل فوریه نیز می‌تواند با یک سل گازی برای آنالیز گازها مورد استفاده قرار گیرد. اسپکتروسکوپی مادون قرمز تبدیل فوریه روشی غیر مخرب است و بدون تغییر ترکیب گاز اندازه‌گیری‌ها را انجام می‌دهد و گاز را می‌توان بعد از تجزیه و تحلیل کامل، مجدداً استفاده کرد. می‌توان برای نظارت مستمر بر نوسانات ترکیب گاز و غلظت آن در طی واکنش از FTIR استفاده کرد. نوع گاز را هم می‌توان با استفاده از یک برنامه جستجو طیفی در یک پایگاه داده شناسایی کرد.

آنالیز FTIR بر اساس جذب تابش و بررسی جهش‌های ارتعاشی مولکول‌ها و یون‌های چند اتمی صورت می‌گیرد. این روش به عنوان روشی پر قدرت و توسعه یافته برای تعیین ساختار و اندازه‌گیری گونه‌های شیمیائی به کار می‌رود. همچنین این روش عمدتاً برای شناسایی ترکیبات آلی به کار می‌رود، زیرا طیف‌های این ترکیبات معمولاً پیچیده هستند و تعداد زیادی پیک‌های ماکسیمم و مینیمم دارند که می‌توانند برای اهداف مقایسه‌ایی به کار گرفته شوند.

آنالیز EDAX یکی از خدمات آنالیز مواد شیمیایی شرکت مهامکس می باشد. این آنالیز جز دسته آنالیز عنصری نقسیم بندی می شود و از آن برای شناسایی عناصر در ترکیبات شیمیایی استفاده می شود. به وسیله این آنالیز می توان نوع اتم های موجود در یک نمونه و یا ساختار را دریافت. نام اصلی این آنالیز EDS می باشد و نام EDAX یک برند تجاری مربوط به شرکتی هست که این آشکارساز را تولید می کند.

در مشخصه یابی به روش ایدکس با وارد آمدن پرتو ایکس به اتم های در حالت پایه (بدون برانگیختگی الکترونی در داخل اتم)، به علت انرژی بالای پرتو ایکس فرودی، یک الکترون از تراز های نزدیک هسته انرژی فوتون پرتو ایکس را جذب کرده و برانگیخته می شود پس به ترازی بالاتر می رود، به این ترتیب یک زوج الکترون_حفره ایجاد می گردد. جای خالی الکترون یا همان حفره ای که در تراز پایین تر ایجاد شده بود توسط یک الکترون دیگر (ثانویه) موجود در تراز بالاتری از ابر الکترونی پر می گردد. این الکترون ثانویه انرژی اضافه خود را به صورت فوتون تابش می نماید. این فوتون هم دارای طول موج پرتوهای ایکس است که انرژی آن برابر اختلاف انرژی تراز پایینی و تراز بالایی که الکترون ثانویه از آن آمده است، حال دتکتور دستگاه این فوتون تابش شده را ردیابی می کند. طول موج فوتون خروجی برای هر اتم منحصر به فرد است.
آشکارساز برای تبدیل انرژی پرتو ایکس ردیابی شده به سیگنال‌های ولتاژ استفاده می‌شود؛ این اطلاعات به پردازنده پالس فرستاده می‌شود که سیگنال‌ها را اندازه‌گیری می‌کند و آن‌ها را برای تحلیل و نمایش داده‌ها به تحلیل‌گر انتقال می‌دهد. رایج‌ترین نوع آشکارساز در حال حاضر آشکارساز سیلیسیم/ لیتیم می‌باشد که با نیتروژن مایع در دمای بسیار پایین کار می کند. 
 

آنالیز FTIR یکی از خدمات آنالیز پر کاربرد می باشد. این آنالیز در دسته بندی آنالیز طیف سنجی قرار می گیرد و از آن برای شناسایی پیوندهای سطحی روی مواد استفاده می کنند. در این روش امواج الکترومغناطیسی در ناحیه فروسرخ به نمونه مورد نظر برخورد می کند. انرژی امواج فروسرخ در محدوده انرژی ارتعاشی پیوندهای شیمیایی می باشد. برهم‌کنش تابش مادون قرمز با یک نمونه باعث تغییر انرژی ارتعاشی پیوند در مولکول‌های آن می‌شود و روش مناسبی برای شناسایی گروه‌های عاملی و ساختار مولکولی است. شرط جذب انرژی مادون قرمز توسط مولکول این است که گشتاور دو قطبی در حین ارتعاش تغییر نماید. در طیف الکترومغناطیسی ناحیه بین400-m 0/8 مربوط به ناحیه مادون قرمز است ولی ناحیه‌ایی که جهت تجزیه شیمیائی مورد استفاده قرار می‌گیرد، بینm 50- 0/8 است. ناحیه بالاتر از 50m را ناحیه مادون قرمز دور ، ناحیه بینm 0/8-2/5 ناحیه مادون قرمز نزدیک و ناحیه بینm 25-8 را ناحیه اثر انگشت مینامند. هر جسم در این ناحیه یک طیف مخصوص به خود دارد که برای شناسایی گروههای عاملی آن به کار میرود.

برای شناسایی کیفی یک نمونه مجهول، نوع گروه های عاملی و پیوندهای موجود در مولکول های آن، طیف مادون قرمز نمونه را رسم نموده و با مراجعه به جداول مربوطه که موقعیت ارتعاش پیوندهای مختلف و یا طیف IR اجسام را نشان می دهند، طول موج یا عدد موج گروه ها و پیوندها را شناسایی می کنند.

برخی اطلاعاتی که می توان از طیف سنجی تبدیل فوریه مادون قرمز (FT-IR) بدست آورد شامل موارد ذیل است:
شناسائی کیفی و کمی ترکیبات آلی حاوی نانوذرات،

تعیین نوع گروه عاملی و پیوندهای موجود در مولکولهای آن.

برای تعیین مقادیر بسیار کم یون هیدروژن فسفات در هیدروکسی آپاتیت که در اعضاء مصنوعی مورد استفاده قرار می گیرد .

برای آنالیز برخی داروهای حاوی نانو ذرات مورد استفاده قرار می گیرد.

آنالیز TEM یکی از پرکاربردترین خدمات آنالیز و شناسایی مواد شیمیایی می باشد. این آنالیز جز خانواده آنالیزهای میکروسکوپی می باشد و از لحاظ کاربردی بسیار شبیه به میکروسکوپ نوری می باشد با این تفاوت که به جای نور، الکترون ها به نمونه برخورد می کنند و از الکترون های عبوری تصویر تشکیل می شود. از آنجایی که برای تشکیل تصویر الکترون های زیادی می بایست از نمونه عبور کند، بنابراین ضخامت نمونه ها می بایست بسیار کم و در محدوده چند میکرومتر باشد. نازک کردن ضخامت نمونه ها با استفاده از روش های آماده سازی مخصوص مانند الکتروپولیش، جت پولیش و . انجام می شود. استفاده از الکترون ها به جای نور باعث افزایش قدرت تفکیک و نمایش جزییات بیشتر در تصاویر می شود. از همین رو با استفاده از این میکروسکوپ می توان ذرات بسیار ریز نانو متری (زیر 10 نانومتر) را مشاهده کرد. تفاوت TEM با دیگر میکروسکوپ های الکترونی در این است که قدرت تفکیک و قدرت بزرگنمایی مناسب تری دارند و از این رو قیمت بالاتری دارند. با تنظیم و افزایش ولتاژ الکترون ها می توان طول موج الکترون ها را تنظیم کرد که منجر به تغییرات در قدرت تفکیک میکروسکوپ می شود. 

آنالیز TEM یکی از پرکاربردترین خدمات آنالیز و شناسایی مواد شیمیایی می باشد. این آنالیز جز خانواده آنالیزهای میکروسکوپی می باشد و از لحاظ کاربردی بسیار شبیه به میکروسکوپ نوری می باشد با این تفاوت که به جای نور، الکترون ها به نمونه برخورد می کنند و از الکترون های عبوری تصویر تشکیل می شود. از آنجایی که برای تشکیل تصویر الکترون های زیادی می بایست از نمونه عبور کند، بنابراین ضخامت نمونه ها می بایست بسیار کم و در محدوده چند میکرومتر باشد. نازک کردن ضخامت نمونه ها با استفاده از روش های آماده سازی مخصوص مانند الکتروپولیش، جت پولیش و . انجام می شود. استفاده از الکترون ها به جای نور باعث افزایش قدرت تفکیک و نمایش جزییات بیشتر در تصاویر می شود. از همین رو با استفاده از این میکروسکوپ می توان ذرات بسیار ریز نانو متری (زیر 10 نانومتر) را مشاهده کرد. تفاوت TEM با دیگر میکروسکوپ های الکترونی در این است که قدرت تفکیک و قدرت بزرگنمایی مناسب تری دارند و از این رو قیمت بالاتری دارند. با تنظیم و افزایش ولتاژ الکترون ها می توان طول موج الکترون ها را تنظیم کرد که منجر به تغییرات در قدرت تفکیک میکروسکوپ می شود.